介紹亞硫酸鈉設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備方案及鑒別方法
固體亞硫酸鈉系白色或微帶黃綠色結(jié)晶,呈堿性,輕微吸潮。易溶于水、醇。顆粒狀亞硫酸鈉在室溫和正常儲(chǔ)存條件下較穩(wěn)定,其穩(wěn)定性大于次氯酸鈉,小于氯酸鈉,固體和堿性水溶液加熱到170°C以上時(shí),分解成氯酸鈉和次氯酸鈉,遇酸易分解放出二氧化氯氣體。與木屑、有機(jī)物、還原性物質(zhì)接觸、撞擊、磨擦?xí)r容易爆炸或燃燒,有毒。 主要用于制造二氧化氯,也用于纖維、織物、油類、紙漿等的漂白,某些金屬表面處理及水質(zhì)殺菌等。
亞硫酸鈉法煙氣脫硫,是采用亞硫酸鈉水溶液吸收SO?的煙氣脫硫工藝。Na?SO?吸收SO?生成NaHSO?。將含有Na?SO?-NaHSO?的吸收液進(jìn)行加熱再生得到增濃的SO?,再生的吸收劑返回吸收器回路中,再生工序得到的SO?中含水蒸氣較多,可用冷凝法去除,必要時(shí)可經(jīng)濃硫酸干燥塔干燥,回收的SO?可以生產(chǎn)液態(tài)SO?、液態(tài)SO?、硫酸或元素硫,視市場(chǎng)和成本而定。該脫硫工藝包括煙氣預(yù)處理、SO?吸收、吸收劑再生、SO?回收和產(chǎn)品純化等工序。煙氣預(yù)處理去除飛灰和氯化物,SO?吸收在分餾塔式吸收器內(nèi)進(jìn)行,脫硫率達(dá)90%以上。在吸收塔中部分Na?SO?氧化為硫酸鈉,需定時(shí)補(bǔ)充鈉,以10水合物存在的硫酸鈉可通過(guò)真空結(jié)晶作用不斷地從再生的吸收液中除去。該工藝脫硫率高,操作管理方便,回收的SO?濃度高,用途較廣。適合處理大氣量的煙氣。
是一種白色單晶體,密度1.98,在120°C完全分解,完全干燥時(shí)可長(zhǎng)期保存不分解,不易吸潮,但吸潮后逐漸分解放出氧和臭氧。
設(shè)計(jì)亞硫酸鈉的實(shí)驗(yàn)制備方案:
注意事項(xiàng):
1、由于反應(yīng)放熱,實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)該小心攪拌,以免被燙傷。升溫、降溫過(guò)程可以采用熱水浴/冰浴。
2、1:1反應(yīng)必定會(huì)存在水解現(xiàn)象。如果不想引入NaOH雜質(zhì),則HAc必須過(guò)量促進(jìn)反應(yīng)向右進(jìn)行,減少產(chǎn)物的水解。CH3COOH+NaOHCH3COONa+H2O。
3、結(jié)晶后小心過(guò)濾即可,(建議使用抽濾法)過(guò)濾時(shí)可用醋酸稀溶液清洗,注意避免水解。
實(shí)驗(yàn)步驟:
醋酸和苛性鈉(按摩爾比1.05~1.1:1)直接反應(yīng)生成醋酸鈉。將醋酸加入燒瓶中,氫氧化鈉和水按照重量比1∶4~1∶5組成的溶液用堿式滴定管緩慢滴加至反應(yīng)燒瓶中,室溫反應(yīng)0.5~1小時(shí),120~130℃減壓濃縮至干;加水和活性炭,回流反應(yīng)15-20分鐘,濾除活性炭然后進(jìn)行冷卻結(jié)晶,采用飽和溶解析出法,為了利于結(jié)晶出現(xiàn),可投入小塊的醋酸鈉晶體作為晶核,制得三水醋酸鈉。當(dāng)需獲得純度較高無(wú)水醋酸鈉時(shí),需將結(jié)晶三水醋酸鈉加熱至120~130℃,再重新熔化,加熱攪拌使之溶解到飽和,然后進(jìn)行減壓濃縮,為便于晶體析出,同時(shí)進(jìn)行溶液的降溫,冷卻析出結(jié)晶,干燥,即得無(wú)水醋酸鈉。
亞硫酸鈉優(yōu)點(diǎn)是:收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好,生產(chǎn)成本低廉,對(duì)環(huán)境無(wú)污染。在水中有較好的溶解度,化學(xué)穩(wěn)定性好,便于貯存。
亞硫酸鈉的鑒別
1、無(wú)水亞硫酸鈉的水溶液(1→10)顯堿性,并且溶液顯亞硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。
2、無(wú)水亞硫酸鈉的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)。
檢查:溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水20ml使溶解,溶液應(yīng)澄清無(wú)色。硫代硫酸鹽取本品1.0g,加水15ml溶解后,加稀鹽酸5ml,搖勻,靜置5分鐘,不得產(chǎn)生渾濁。
鐵鹽
取無(wú)水亞硫酸鈉1.0g,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,加水適量溶解,依法檢查,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.002%)。
重金屬
取無(wú)水亞硫酸鈉1.0g,依法檢查。含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。砷鹽取本品0.5g,加水10ml溶解后,加硫酸1ml,置砂浴上蒸至白煙冒出,放冷,加水21ml與鹽酸5ml,依法檢查,應(yīng)符合規(guī)定(0.0004%)。
含量測(cè)定:取本品約0.20g,精密稱定,精密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,密塞,振搖使溶解,在暗處放置5分鐘.用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于6.302mg的亞硫酸鈉。
是一個(gè)無(wú)機(jī)化合物。它在室溫下為白色顆粒粉末,有二氧化硫氣味,干燥時(shí)穩(wěn)定,對(duì)濕敏感。
無(wú)水亞硫酸鈉溶解時(shí)為何會(huì)出現(xiàn)白色塊狀物:
無(wú)水亞硫酸鈉粉末遇水首先得到帶結(jié)晶水的晶體,呈大塊狀。而一般大塊狀晶體溶解起來(lái)總是緩慢的。要快速溶解,切記不要用冷水,用快開(kāi)的沸水。亞硫酸鈉的溶解是吸熱反應(yīng),用沸水能迅速將其溶解,而不易形成大塊晶體。溶解時(shí)為什么會(huì)形成塊狀固體?本來(lái)是粉末,變成晶體了。
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